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土壤全氮含量测定

一、方法原理

土壤样品用浓h₂s0₄—催化剂加热消煮，使各种形态的氮都转化为nh₄⁺—n，然后加碱蒸馏 ,用硼酸吸收nh₃，用标准酸滴定，计算样品含n量。  

主要反应： 

含n化合物+h₂s0₄———(nh₄)₂s0₄+co₂+so₂+ h₂0

(nh₄)₂s0₄+2naoh——2nh₃+ na₂s0₄+2h₂0 

nh₃+h₃b0₃———————nh₄·h₂b0₃

2nh₄·h₂b0₃ +h₂s0₄一(nh₄)₂s0₄+2h₃b0₃

二、试剂

1，混合催化剂：1g硒(se)粉，10gcus0₄.5h₂0，100gk₂s0₄磨细混匀。

2．浓h₂s0₄。

3．40％naoh：400gnaoh，加水至1000ml。

4．硼酸吸收液(2％)：60g硼酸(h₃b0₃)溶于2500ml水，加60ml混合指示剂，用0.1mol

naoh调节ph为4.5~5.0(紫红色)，然后加水至3000ml。

5．混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红，溶于100ml乙醇。

6．0.01～0.02mol.l^-1标准酸(1/2h₂so₄)：3ml浓h₂s0₄加入10000ml水中，混匀。

标定：准确称取硼砂(na₂b₂0₄)1.9068g，溶解定容为100ml，此为硼砂溶液。取此液10ml，放人三角瓶中，加甲基红指示剂2滴，用所配标准酸滴定由黄色至红色止，计算酸浓度。

三、仪器。

开氏瓶、电炉、定n蒸馏器、滴定管(半微量)。

四、操作步骤

1．称土样(100目)0.5~1g，放入开氏瓶底。加入混合催化剂2g，加几滴水湿润，再加入

浓h₂s0₄ 5ml，摇匀。

2，在通风柜内加热消煮，至淡兰色(无黑色)后再消煮0.5~1小时。取下冷却后，加水约

50ml。

3．取20ml硼酸吸收液(2％h₃b0₃)放人250ml三角瓶中，三角瓶置于定n蒸馏器冷凝管

下，管口浸入吸收液中。

4．开氏瓶(内有消煮液)接在定n蒸馏器上，由小漏斗加人20~25ml 40％浓度的naoh

溶液，夹紧不使漏气。

5．通水冷凝，通蒸气蒸馏15分钟左右。在临近结束前，使冷凝管口离开吸收液，再蒸馏2分钟，并用纳氏试剂或ph试纸检查是否蒸馏完全。如已蒸馏完毕，用少量水冲洗冷凝管下

口，然后取出三角瓶。

6．用0.01 mol.l^-1标准酸溶液滴定，由兰绿色滴暮紫红色为终点。

 

五、计算

土壤全n(g.kg^-1)=[(v-v₀)*c*14*10^-3*10³]/w

式中：c：标准酸浓度(mol.l^-1)。

v、vo：分别为滴定样品和空白所用标准酸体积（ml）

14：n的摩尔质量（g/mol）

w：土样重(g) 

六，注意事项：

1．土样应避免沾在开氏瓶颈部，如因颈部不干而沾丁土样，应用h₂s0₄或少量水冲入瓶

底，否则会因消煮不到而使结果偏低或失误。

2．加入少量水湿润的目的是为了防止土与h₂s0₄不能混匀而成团粒，不利于充分消化。

但水份多了会降低消煮温度，延长消化时间。所以不可加入太多水。可将土样在瓶底摇动散

开，然后加h₂s0₄，这样土样不至成团粒，能与h₂s0₄混匀。

3。消煮过程中，应摇动开氏瓶数次，让土样集中在瓶底与h₂s0₄充分反应。消化开始时，

由于有机物炭化，溶液为棕黑色等深颜色，随有机物氧化，颜色变浅，至出现兰绿色时(此为cus0₄的颜色)，大部分有机物都已分解，再消化半小时以上，使一些难转化的含氮化合物也转化为nh₄⁺—n。如果开氏瓶内还有黑色或棕色，必须继续消化至该色消失。

4．有时某些土样消化时会有溶液溅动现象，应控制温度不使反应局部过剧烈。消化土样

也可以用硬质试管—铝锭消化器或其它定氮消煮仪器。催化剂中se有毒，且在高温下易挥

发，消化过程中还有s0₂等毒气产生，所以消煮必须在通风柜内进行。

5。消化后开氏瓶内为浓h₂s0₄，应冷却后小心加入水稀释，否则会因水与浓h₂s0₄激烈

作用，而使消化溶液冲出，造成损失或失败。

6，如用常量蒸馏器，可将开氏瓶直接接在蒸馏器上蒸馏。如用半微量定氮蒸馏器，可将

消化溶液全部转移人looml容量瓶中，用水洗几次开氏瓶，洗液也转入容量瓶。用水定容后，

取10~20ml溶液加入半微量定氮蒸馏器进行蒸馏测定，*后计算时需乘上分取倍数(10~5倍)。

7．常量定氮蒸馏时，由于蒸出nh₃，h₂0量较大，冷凝管下口(可接皮管或塑料管加长些)

应插入硼酸吸收液，避免可能有的挥发损失。*后为避免管口沽有硼酸吸收液，．所以结束前2分钟将冷凝管口离开硼酸吸收液，让蒸馏溶液<这时含nh₃·h₂0已经很少)冲洗管内口。在取出三角瓶时，还应用水冲洗一下冷凝管下口。、如果是用半微量定氮蒸馏，由于蒸出nh₃·h₂0量较少，一般不会有挥发损失问题，所以冷凝管口可不插入吸收液中。  

8．蒸馏加入的40％naoh的量要适宜。少了，不能完全中和浓h₂s0₄，因此不能使nh₃蒸出；过多了，反应过剧烈，容易造成氮的损失。加入的量要根据溶液中含h₂s0₄的量来决定，如消化时用5ml浓h₂s0₄，则蒸馏时用20~25ml40％naoh(10n)。如用半微量蒸馏，取20ml稀释液(20ml／100ml)，则只需加5ml40％naoh口添加naoh的过程要快速，防止反应生成的nh₃损失。

9．该测定中不包括土壤中的n0₃—n。如土样有较多no₃^-和no₂^-—n，则需加入水杨酸和na₂s₂0₃固定和还原no₃^-—n、no₂^-—n成为nh₄⁺—n，然后同样进行消煮。

 

 

 七、思考题

 1．土样消煮时，加入的各种试剂各起什么作用?

 2. 如何保证消煮完全，使全部氮都转化为nh₄⁺—n?

 3．在蒸馏过程中，哪些因素可能造成测定结果偏低?