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微量元素肥料分析

 

微量元素肥料主要指含铁、锰、铜、锌、硼、钼六类无机化合物的化工农用产品，近十几年来随着应用数量的增加，产品质量检查也逐年被人们重视，在复混肥和作物专用肥以及多元素肥中也常常加入微量元素，因此单质微量元素肥料和复混肥料中微量元素的测定是十分必要的。

 

对于单质微量元素化肥，通常用容量滴定法和比色法，这类方法都己作为国家产品质量检查的标准方法，然而对于近年来出现的种类繁多的复混肥、作物专用肥、多元素肥和各种叶面肥来讲，由于其中各种微量元素含量较低，难以用标准法测定，只能用其它仪器分析方法，如原子吸收和等离子发射光谱。

 

6.1铁肥测定

 

 

方法原理铁肥主要是硫酸亚铁、硫酸亚铁按、螫合态铁和复混肥中的铁。其测定原理是先用硝酸将   试样中的低价铁氧化为三价铁，再用氯化亚锡将其还原为二价铁，过量的氯化亚锡用二氯化汞分解，用高锰酸钾滴定二价铁，进而计算试样中铁的含量。

 

操作步骤

 

称取试样3～5g（准确至0.0002 g）于300 ml烧杯中，加盐酸30ml、硝酸10ml，煮沸30min，冷却后转入500ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀后用干滤纸过滤。准确吸取一定量滤液（含铁约70mg）于烧杯中，缓慢蒸干，加数滴硝酸再蒸干并除尽硝酸，再加少许盐酸溶解可溶性盐类，用少量热水洗净烧杯内壁，在加热摇动溶液的同时滴人氯化亚锡溶液，直至黄色消失为止，再过量一滴。冷却后加二氯化汞10ml，充分混匀并见白色絮状沉淀，放置3min后加硫酸锰溶液25ml，将溶液转入500ml烧杯中，加水至300 ml。用高锰酸钾标准液滴定至微红色为终点。同时做空白试验。

 

结果计算

 

试样中铁的含量（%）=c*（v1-v2）*10^-3*55.85*k/m*100

 

式中：

v1：试液消耗高锰酸钾浴液体积，ml；v2：空白消耗高锰酸钾溶液体积，ml；c：高锰酸钾标准液的浓度，moll^-1；k：分取倍数；m：试样质量，g。

 

 

方法原理试样待测液中铁离子（fe³⁺）在碱性溶液中与磺基水杨酸形成黄色化合物使溶液呈现黄色，其颜色深浅与铁离子浓度在一定范围内成正比。因此，可用比色法测定。

 

 

操作步骤

 

试样待测液的制备同高锰酸钾容量法。吸待测液2～5ml于50ml容量瓶中，加入磺基水杨酸溶液10ml，滴加氨水至溶液呈黄色并过量1ml，加水至刻度摇匀。在波长465nm、光径2cm条件下比色测定（用水作空白调点）。

 

标准曲线的绘制：吸取铁标准液100mgl^-1）0、1、2、3、4、5ml，分别放人50ml量瓶中，同试样操作，进行显色并测定。该标准系列相应浓度铁为0、2、4、6、8、10mg l^-1。

 

结果计算

 

试样中铁（fe）的含量（%）=c*v*10^-6*k/m*100

 

式中：

c：由标准曲线上查得显色液中铁的浓度，mgl^-1；v：显色液体积，ml；10^-6：将mg换算成g的除数；m：试样质量，g。

 

 

6.2锰肥测定

 

 

方法原理用高碘酸钾将试液中的锰（mn²⁺）氧化成高锰酸根离子（mno₄^-），对其紫色溶液于比色测定。

 

操作步骤

 

称取1g试样（准确至0.0002g）于50ml烧杯中，加20ml，搅拌加热至微沸，冷却后过滤至250ml容量瓶中，用水洗试样残渣至滤液总量达200ml，加入24ml硫酸，再加水至刻度摇匀。

定量吸取滤液20～50ml放入150ml烧杯中，加硫酸-磷酸溶液20ml、水约50ml，加热至近沸时，加入0.3g高碘酸钾，在90～100ºc水浴中保温30min，使显色完全，冷却后转入100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，在波长526nm处比色测定。

 

标准曲线绘制：吸取锰标准液（1000mgl^-1）0、2、4、6、8、10ml分别放入100ml烧杯中，同试样滤液操作。其相应锰含量分为0、20、40、60、80、100mg l^-1。

 

结果计算

 

试样中锰（mn）的含量（%）=c*v*10^-6*k/m*100

 

式中：

c：由标准曲线上查得显色液中锰的浓度，mgl^-1；v：显色液体积，ml；10^-6：将mg换算成g的除数；m：试样质量，g。

 

6.3 铜肥测定

 

 

方法原理铜肥有硫酸铜、氯化铜和铜的络合物等。水溶液中铜离子在ph10的氨-氯化铵缓冲液中以红紫酸铵作指示剂用edta滴定。

 

操作步骤

 

称取0.4000g试样，溶于水，移入100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（如混浊应过滤）。吸取25ml试液于250ml三角瓶中，加水约100ml，再加10ml氨-氯化铵缓冲液及0.2g红紫酸铵指示剂，摇匀，用edta标准溶液滴定至溶液呈紫蓝色。

 

结果计算

 

试样中铜（cu）的含量（%）=c*v*10^-3*k*63.546/m*100

 

式中：

c：edta标准溶液的浓度，moll^-1；v：滴定时耗用edta标准溶液的体积，ml；10^-3：将ml换算成l的系数；k：分取倍数；m：试样质量，g；63.546：cu的摩尔质量，gmol^-1。

 

6.4锌肥测定

 

 

方法原理锌肥主要是一水硫酸锌和七水硫酸锌、氯化锌、氧化锌和锌络合物。滴定法是在ph5～6时，用edta滴定。 

 

操作步骤

称取3～4g（准至0.0002g）试样，溶于20ml水，若溶液混浊，加少量硫酸酸化，再用水稀释至250ml，混匀。用移液管吸取2ml试液放入250 ml烧杯中，加水75ml，加2g氟化铵、0.5g碘化钾和2滴二甲酚橙。滴加六次甲基四胺至溶液变为洋红色。加人10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用edta标准溶液滴定至溶液由洋红色变为柠檬黄色为终点。

 

结果计算

 

试样中锌（zn）的含量（%）=c*v*10^-3*k*65.38/m*100

 

式中：

c：edta标准溶液的浓度，moll^-1；v：滴定时耗用edta标准溶液的体积，ml；10^-3：将ml换算成l的系数；k：分取倍数；m：试样质量，g；63.546：zn的摩尔质量，gmol^-1。

 

 

6.5硼肥测定

 

 

方法原理硼肥主要是硼砂（nab₄o₇·10h₂o）。用盐酸标准溶液滴定试样中的十水合四硼酸钠和碳酸钠，将分别转化为硼酸和碳酸，在酸性条件下煮沸除去二氧化碳，用氢氧化钠调ph至中性，再用甘露醇强化硼酸，使成解高度较强的甘露醇硼酸，*后用氢氧化钠标准溶液滴定。

2ch₂oh·（choh）₄·ch₂oh +h₃bo₃ →h[bo₂（ch₂oh）₂·（choh）₈·（ch₂oh）₂] + h₂o

h[bo₂（ch₂oh）₂·（choh）₈·（ch₂oh）₂] + naoh →

na[bo₂（ch₂oh）₂·（choh）₈·（ch₂oh）₂] + h₂o

 

操作步骤

称取试样10.000 g 于500 ml烧杯中加入300ml无二氧化碳水，加热溶解，但不能煮沸。待试液冷至室温后，转入500ml容量瓶，用无二氧化碳水定容。吸取25ml试液于250ml三角瓶中，加8滴混合指示剂，用盐酸标准液滴定至暗红色（变色顺序为：紫-灰-绿-灰-暗红），再过量滴入0.1ml，加热微沸2～3min除去二氧化碳，加盖冷却至室温。用氢氧化钠标准溶液中和过量的盐酸至暗红色（不计体积），然后加入7g甘露醇，用氢氧化钠标准溶液滴定至呈灰色（变色顺序为：暗红-灰-绿-灰）。同时做空白试验。

 

结果计算

 

硼砂试样中硼（b）的含量（%）=c*（v-v0）*10^-3*k*10.81/m*100

 

式中：

c：氢氧化钠标准溶液的浓度，moll^-1；v：滴定时耗用氢氧化钠标准溶液的体积，ml；v0：空白试验中氢氧化钠体积，ml；10^-3：将ml换算成l的系数；k：分取倍数；m：试样质量，g；10.81：b的摩尔质量，gmol^-1。

 

6.6 钼肥测定

 

 

方法原理钼肥主要是钼酸铵。在酸性溶液中六价钼被氯化亚锡还原，再与硫氰酸钾生成琥珀色的五价钼的络合物，进行比色测定（参见植物分析）。