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白酒中甲醇含量的测定――亚硫酸品红比色法|上海而立环保科技有限公司-开云体育买球app下载

日期:2019-09-07 17:31
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摘要:
白酒中甲醇含量的测定――亚硫酸品红比色法
gb/t5009.482003
 
一、原理
甲醇经氧化成甲醛后,与品红亚硫酸作用生成蓝紫色化合物,与标准系列比较定量。
二、试剂
①高锰酸钾—磷酸溶液
②草酸—硫酸溶液
③亚硫酸品红溶液
④甲醇标准溶液:称取1.000g 甲醇置于100ml,容量瓶中,加水稀释到刻度,此溶液每毫升相当于10.0mg 甲醇,置于低温保存。
⑤甲醇标准使用液:吸取10.0ml 甲醇标准溶液,置于100 ml 容量瓶中,加水到刻度。再取25.0 ml 稀释液置于50 ml 容量瓶中,加水至刻度,该溶液每毫升相当于0.50mg 甲醇。
⑥无甲醇的乙醇溶液
三、仪器
分光光度计
四、分析步骤
根据样品中乙醇含量适当取样(乙醇含量30%1.0 ml40%0.8 ml50%0.6ml60%0.5ml)置于25 ml具塞比色管中。
吸取0.000.100.200.400.600.801.00ml,甲醇标准使用液(相当于0.00.050.10.20.30.40.5mg甲醇),分别置于25 ml具塞比色管中,各加0.5ml无甲醇乙醇(体积分数为60%)。
于试样管中及标准管中各加入水至5 ml,再依次各加2 ml高锰酸钾—磷酸溶液,混匀,放置10min,各加2 ml草酸—硫酸溶液,混匀使之褪色,再各加5ml亚硫酸品红溶液,混匀,于20~25℃静置30 min,用2cm比色杯,于波长590nm处测吸光度,绘制标准曲线比较。
五、计算
式中:——样品中甲醇的含量,g/100ml
              m——测定样品中甲醇的含量,m g
              vs——样品体积,ml
计算结果保留两位有效数字。