离子色谱实验|上海而立环保科技有限公司-开云体育买球app下载

实验一 电厂高纯水中痕量阴离子的测定

一、目的要求

理解离子色谱的原理和应用。

了解痕量阴离子测试的方法。

掌握标准曲线定量法。

二、原理

电厂高纯水中通常所含痕量阴离子有：f^－、cl^－、po₄^3-、so₄^2-、hcoo^－和ch₃coo^－，各阴离子含量一般在0～100μg/l范围内。

样品阀处于装样位置时，一定体积的样品溶液（如1ml）被注入样品定量环，当样品阀切换到进样位置时，淋洗液将样品定量环中的样品溶液带入分析柱，被测阴离子根据其在分析柱上的保留特性不同实现分离。淋洗液通过抑制器时，所有阳离子被交换为氢离子，氢氧根型淋洗液转化为水，背景电导率降低；与此同时，被测阴离子被转化为相应的酸（h⁺x^－），电导率升高。由电导检测器检测响应信号，数据处理系统记录并显示离子色谱图。以保留时间对被测阴离子定性，以峰高或峰面积对被测阴离子定量。

三、仪器与试剂

仪器：dx-500离子色谱仪（美国戴安公司）；分析柱as15（2mm），保护柱gs15(2mm)，抑制器asrs ultra(2mm)，捕捉柱atc-hc；淋洗液在线发生器；电导检测器；色谱工作站；1ml样品定量环；100ml聚丙烯容量瓶，100ml聚丙烯试剂瓶。

试剂：混合阴离子标准溶液（其中含f^－、cl^－各50mg/l，含so₄^2-、hcoo^－和ch₃coo^－各100mg/l，含po₄^3-150mg/l）。

四、实验步骤

1. 按操作说明书使离子色谱仪正常工作，色谱条件为：

分析柱：ionpac ag15，as15，2mm；

捕捉柱：act-hc 9×75mm，置于泵后；

淋洗液：0-7min，8mmol/lkoh；7-20min，梯度增至55mmol/l koh；20-30min，55mmol/l koh；

淋洗液来源：淋洗液发生器；

抑制器：asrs-ultra 2mm，自动抑制外接水形式；

再生液：试剂水；

柱箱温度：30℃；

淋洗液流速：0.45ml/min；

进样量：1ml。

2. 阴离子标准系列溶液的配制：

（1）准确移取混合阴离子标准溶液2.00ml于100ml容量瓶中，用试剂水定容至标线，此混合阴离子标准溶液含f^-、cl^－各1.0mg/l，含so₄^2-、hcoo^－和ch₃coo^－各2.0mg/l，含po₄^3-3.0mg/l。

（2）分别移取上述混合阴离子标准溶液0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml于五只100ml容量瓶中，用试剂水定容至标线，此混合阴离子标准系列工作溶液中各阴离子含量为：

 

 

 

3. 标准工作曲线的绘制

分析空白溶液、混合标准工作系列溶液，记录谱图上的出峰时间，确定各阴离子的保留时间；以峰高或峰面积为纵坐标，以阴离子浓度为横坐标，绘制标准工作曲线或求出回归方程，线性相关系数应大于0.995。

4. 水样分析

在与分析标准工作溶液相同的测试条件下，对水样进行分析测定，根据被测阴离子的峰高或峰面积，由相应的标准工作曲线确定各阴离子浓度。

五、结果处理

1. 算出线性回归方程。

2. 由工作曲线算出水样中各种阴离子的含量。

六、思考题

1.      观察分离所得的色谱图，解释不同组分之间分离差别的原因。

2.      说明阴离子抑制器的工作原理。

 

实验二 电厂水汽中痕量钠离子的测定

一、目的要求

理解离子色谱的原理和应用。

了解痕量阳离子测试的方法。

根据待测水样的组分优化色谱条件。

二、原理

电厂水汽中痕量钠离子的测定是电厂化学分析的重要项目之一，其含量一般在0～100μg/l范围内。电厂锅炉用水中通常加氨控制ph值减缓腐蚀，氨与钠的比值约100∶1，在这种情况下，要准确测定钠离子的含量，就要通过优化色谱条件，提高nh₄^-与na⁺的分离度。

样品阀处于装样位置时，一定体积的样品溶液（如500μl）被注入样品定量环，当样品阀切换到进样位置时，淋洗液将样品定量环中的样品溶液带入分析柱，被测阳离子根据其在分析柱上的保留特性不同实现分离。淋洗液通过抑制器时，所有阴离子被交换为氢氧根离子，氢离子型淋洗液转化为水，背景电导率降低；与此同时，被测阳离子被转化为相应的碱（m⁺oh^－），电导率升高。由电导检测器检测响应信号，数据处理系统记录并显示离子色谱图。以保留时间对被测阴离子定性，以峰高或峰面积对被测阳离子定量。

三、仪器与试剂

仪器：dx-500离子色谱仪（美国戴安公司）；分析柱cs12a（2mm），保护柱cg12a(2mm)，抑制器csrsultra (2mm)；电导检测器；色谱工作站；500μl样品定量环；100ml聚丙烯容量瓶，100ml聚丙烯试剂瓶。

试剂：钠离子标准溶液（其中含na+ 100mg/l）；50mm。

四、实验步骤

1. 按操作说明书使离子色谱仪正常工作，初始色谱条件为：

分析柱：ionpac cg12a，cs12a，2mm；

淋洗液：20mm甲烷磺酸(msa)；

抑制器：csrs-ultra 2mm，自动抑制外接水形式；

再生液：试剂水；

淋洗液流速：0.25ml/min；

柱箱温度：30℃；

进样量：500μl。

2.      优化色谱条件

以待测水样（如过热蒸汽）为试样，采用初始色谱条件，观察所得谱图中nh₄^-与na⁺色谱峰的分离情况，采用改变淋洗液浓度、采用梯度淋洗方式、改变淋洗液流速等方法优化色谱条件，改善nh₄^-与na⁺的分离。用*佳色谱条件完成电厂水汽中痕量钠离子的测试。

3.      钠离子标准系列溶液的配制：

（1）准确移取钠离子标准溶液1.00ml于100ml容量瓶中，用试剂水定容至标线，此钠离子中间标准溶液含na+1.0mg/l。

（2）分别移取上述钠离子中间标准溶液0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml于五只100ml容量瓶中，用试剂水定容至标线，此钠离子标准系列工作溶液中钠离子含量为：

 

4.      标准工作曲线的绘制

分析空白溶液、na+标准工作系列溶液，记录谱图上的出峰时间，确定钠离子的保留时间；以峰高或峰面积为纵坐标，以钠离子浓度为横坐标，绘制标准工作曲线或求出回归方程，线性相关系数应大于0.995。

5.      水样分析

在与分析标准工作溶液相同的测试条件下，对水样进行分析测定，根据被测钠离子的峰高或峰面积，由相应的标准工作曲线确定钠离子浓度。

五、结果处理

1. 写出本次测试的*佳色谱条件。

2. 由工作曲线算出水样中钠离子的含量。