硫酸根的测定——edta滴定法
本方法适用于循环冷却水和天然水中硫酸根离子的测定，水样中硫酸根含量大于200mg/l时，可进行适当稀释。
1．0 原理
水样中加入氯化钡，与硫酸根生成硫酸钡沉淀。过量的钡离子在氯化镁存在下，以铬黑t为指示剂，用edta滴定。
2．0 试剂
2．1 1+1盐酸溶液。
2．2 0.5%铬黑t乙醇溶液（同总硬度的测定）
2．3 氨-氯化铵缓冲溶液（ph=10.3）
2．4 0.0125mol/l氯化钡溶液
称取3.054g氯化钡（bacl2·2h2o）溶于100ml水中，移入1000ml溶量瓶中，稀释至刻度。
2．5 0.01mol/l氯化镁溶液的配制
称取2.1g氯化镁（mgcl2·6h2o）溶于少量水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
2．6 0.01mol/ledta标准溶液
3．0 仪器
3．1 滴定管：酸式25ml。
3．2 电炉。
4．0 分析步骤
4．1 水样的测定
吸取经中速滤纸干过滤的水样50ml于250ml锥形瓶中，加入三滴1+1盐酸，在电炉上加热微煮半分钟，再加入10ml0.0125mol/l氯化钡溶液，微沸半分钟，再加入10ml0.0125mol/l氯化钡溶液，微沸10分钟，冷却10分钟后，加入5ml0.01mol/l氯化镁溶液，10ml氨-氯化铵缓冲液，6-10滴铬黑t指示剂，用0.01mol/ledta标准溶液滴定，溶液从酒红色至纯蓝色为终点。
4．2 水中硬度的测定
吸取经中速滤纸干过滤后水样50ml，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液，6~10滴铬黑t指示剂，用0.01mol/ledta标准溶液滴定至纯蓝色。
4．3 氯化钡、氯化镁消耗edta标准溶液的体积。准确吸取10ml 0.0125mol/l氯化钡溶液，5ml0.01mol/l氯化镁溶液于250ml锥形瓶中，加水50ml，再加入10ml氨-氯化铵缓冲溶液及6-10滴铬黑t指示剂，用0.01mol/ledta标准溶液滴至纯蓝色。
5．0 分析结果的计算
水样中硫酸根离子的含量x（毫克/升），按下式计算：
x= | 96×（v2+v3-v4）×m2 | ×1000 |
vw |
式中： v2—测定水样硬度时消耗edta的体积，毫升；
v3—滴定氯化钡和氯化镁溶液时消耗edta标准溶液的体积，毫升；
v4—测定水样硫酸根时消耗edta标准溶液的体积，毫升；
m2—edta标准溶液的摩尔浓度，摩尔/升；
vw—水样体积，毫升。
6．0 允许差
硫酸根含量在100mg/l范围内时，平行测不定期两个结果差，不大于4mg/l。
7．0 结果表示
取平行测定两结果的算术平均值，作为水样的硫酸根含量。
六、正磷酸盐含量的测定——钼酸铵分光光度法
本方法适用于含po43-为0.02~50mg/l工业循环冷却水中磷含量的测定。
1．0 原理
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm*大吸收波长处分光光度法测定。
2．0 试剂
2．1 磷酸二氢钾；
2．2 硫酸：1+1溶液；
2．3 抗坏血酸：20g/l；
称取10g抗坏血酸，**至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（c10h14o8n2na2·2h2o），**至0.01g，溶于200ml水中，加入8.0ml甲酸，用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。
2．4 钼酸铵：26g/l溶液；
称取13g钼酸铵，**至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾（ksboc4h4o6·1/2h2o），**至0.01g，溶于200ml水中，加入230ml硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500ml，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期二个月）。
2．5 磷标准溶液：1ml含有0.5mgpo43-
称取0.7165g预先在100~105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，**至0.0002g，溶于约500ml水中，定量转移至1l容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．6 磷标准溶液：1ml含有0.02mgpo43-
取20.00ml磷酸标准溶液（2.5）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3．0 仪器
3．1 分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。
4．0 分析步骤
4．1 工作曲线的绘制
分别取0（空白）、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml磷标准溶液（2.6）于9个50ml容量瓶中，依次向各瓶中加入约25ml水，2.0ml钼酸铵溶液，3.0ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟。在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的po43-量（μg）为横坐标绘制工作曲线。
4．2 试样的制备
现场取约250ml实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500ml烧杯中即制成试样。
4．3 正磷酸盐含量的测定
从试样中取20.0ml试验溶液，于50ml容量瓶中，加入2.0ml钼酸铵溶液，3.0ml抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10分钟，在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
5．0 分析结果的计算
以mg/l表示的试样中正磷酸盐（以po43-计）含量（x1），按下式计算：
式中： m1—从工作曲线上查得的以μg表示的po43-量；
v1—移取试验溶液的体积，ml。
所得结果应表示至二位小数。
6．0 允许差
两次平行测定结果之差不大于0.30mg/l，取算术平均值为测定结果。