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总硬度的测定——edta法

       本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。

1．0 原理

在ph=10时，乙二胺四乙酸二钠（简称edta）和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑t也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如edta与钙镁离子所生成的红色铬合物，当用edta滴定接近终点时，edta自铬黑t的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑t指示剂游离，溶液由酒红色变为兰色，即为终点。其反应如下：

                     mg²⁺+hlnd^2-→mglnd^-+h⁺

                     mglnd^-+h₂y²→mgy²+ h⁺+hlnd^2-

                     ca²⁺+ hlnd^2-→calnd^-+h⁺

                     calnd^-+ h₂y²→cay²+ h⁺+hlnd^2-

       式中：     hlnd^2-—铬黑t指示剂（蓝色）；

            mglnd^-—镁与铬黑t的络合物（酒红色）；

            h₂y²—乙二胺四乙酸离子（无色）。

2．0 试剂

2．16mol/l盐酸溶液。

2．210%氨水：量取440ml氯水，稀释至1000ml。

2．31+1三乙醇胺溶液

2．4 铬黑t指示剂

称取0.5g铬黑t和4.5g盐酸羟胺，溶于100ml95%乙醇中，储于棕色瓶中。

2．5ph=10氨—氯化铵缓冲溶液。

称取54g氯化铵，溶于200ml水中，加350ml氯水，用水稀释1000ml。

2．6 0.01mol/ledta标准溶液.

3．0 仪器    

3．1 滴定管：25ml酸式。

4．0 分析步骤

4．1 吸取水样50ml，移入250ml锥形瓶中，加入5ml氨—氯化铵缓冲溶液，2—4滴铬黑t指示剂，用0.01mol/l edta标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。

5．0         分析结果的计算

水样中总硬度含量x（毫克/升，以caco₃计），按下式计算：

式中：   v—滴定时edta标准溶液消耗体积，毫升；

          m—edta标准溶液浓度，摩尔/升；

          v_w—水样体积，毫升；

         100.08—碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。

6．0 注释

6．1 若水样中有铁、铝干扰测定时，加1+1三乙醇胺1~3ml加以掩蔽。

6．2 若水样中有少量的锌离子时，取样后可加β—氨基乙硫醇0.5ml加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。

6．3 若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮的碳酸钙。

7．0 允许差

水中总硬度在300mg/l（以caco₃计）时，平行测定两结果差不大于3.5mg/l。

8．0 结果表示

取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总硬度含量。